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玻璃管液位計的流動相和液位高度側(cè)量問題解析
作時間:2019-08-12 15:36:50 來源: 作者:
可以肯定地說,玻璃管液位計是分析化學(xué)實驗室中較重要的工具之一。色譜分析是分析貿(mào)易的主力軍。當(dāng)涉及分離,分析,驗證純度或確定各種化學(xué)混合物的濃度時,通常已知的“GC”可以為大截面的已知化合物提供快速,準(zhǔn)確和可重復(fù)的結(jié)果。當(dāng)然,要精確分析意味著系統(tǒng)中的所有組件必須按預(yù)期工作。需要一個適合于分離物質(zhì)的清潔“色譜柱”,適當(dāng)制備的樣品,勤奮的注入方法和穩(wěn)定的惰性載氣的質(zhì)量流速。
基本上,現(xiàn)代玻璃管液位計被設(shè)計成以“段塞”的形式取樣并通過一個長的“柱”,由穩(wěn)定的惰性氣體流攜帶。當(dāng)樣品在計算機(jī)控制的烤箱中移動通過色譜柱時,它會被加熱到各種溫度,并將其輸出送入檢測器陣列。樣品和載氣較終作為廢物排出。
GC的關(guān)鍵測量功能以定時為中心。當(dāng)樣品的組分在柱中分離時,它們在不同的時間出現(xiàn),并且在上升然后下降的強(qiáng)度下出現(xiàn)。探測器簡單地繪制峰值與時間(保留Rt)和強(qiáng)度(峰面積)的關(guān)系曲線。基于已知的化學(xué),可以以驚人的準(zhǔn)確度確定原始樣品的組分和濃度。
如果您不熟悉玻璃管液位計的工作原理,那么我們就可以消除一些誤解和不協(xié)調(diào)。首先,GC內(nèi)部沒有傳統(tǒng)的垂直“列”!(幾十年前經(jīng)典的“柱層析”過程確實使用了一個高達(dá)幾英尺的實際玻璃管。該柱通過粉末或漿液實現(xiàn)單個化學(xué)品的凈化,使用分配平衡的原理。)雖然結(jié)束了-arching概念非常相似,現(xiàn)代GC的色譜柱現(xiàn)在是一個非常薄的卷曲毛細(xì)管。這些精細(xì)石英或熔融石英管的內(nèi)徑僅為0.1至0.53毫米,但總長度可縮短至12至100米!現(xiàn)代毛細(xì)管柱內(nèi)部涂有熱穩(wěn)定的高分子量聚合物。這種極薄的聚合物層(0。
第二個常見的誤解來自“色譜”本身。當(dāng)你看到'Chroma'時,你可能會認(rèn)為'顏色'。當(dāng)你看到'-graphy'時,你通常會認(rèn)為有某種類型的書面或印刷結(jié)果。就像“列”子組件名稱已經(jīng)從傳統(tǒng)的分離技術(shù)延續(xù)而來,“色度”元素也是如此。在薄層色譜的早期(大約1900年),植物材料中各種化合物的實際顏色分布在紙張固定相上,這使得色譜過程得名。
較后,每種化合物都沒有通用的玻璃管液位計。必須事先知道要測試的樣品的某些方面,以便使用正確類型的GC。不同的化學(xué)基團(tuán)需要根據(jù)其性質(zhì)定制不同的色譜柱。某些揮發(fā)性化合物需要蒸發(fā),并保持這種狀態(tài),這意味著必須選擇烤箱加熱時間表以獲得較佳分離分辨率。較重要的是,有許多不同類型的探測器頭,以匹配測試樣品的適當(dāng)選擇性。檢測器技術(shù)包括火焰離子化,熱導(dǎo)率,電子捕獲,光電離,導(dǎo)電等......大多數(shù)檢測技術(shù)都依賴于穩(wěn)態(tài)質(zhì)量液位。
時機(jī)就是一切
當(dāng)各種化合物通過惰性氣體 - 稱為流動相 - 通過毛細(xì)管移動時,每個化合物都會以不同的粘附水平有效地“粘附”在柱壁上,因此會通過管子洗脫并進(jìn)入檢測器頭部在不同的時間。無論載氣的穩(wěn)定流速如何,都會發(fā)生這種情況,因為這些化合物對毛細(xì)管內(nèi)的固定相涂層都具有獨特的,因此可識別的親和力。所有化合物較終都能通過; 但是它們通過它的速度有多快,這種區(qū)別于另一個。因此,載氣流速必須恒定; 否則,流速將成為檢測特定化合物的嚴(yán)重破壞性變量。
想象一下,你家后院里有一個堅固的木制坡道,用來在新鮮切割的草地上滾動不同類型的球。從斜坡頂部開始,一個保齡球滾下來,穿過院子。由于草的摩擦,它幾乎沒有減速。Bocce球有類似的結(jié)果,但不如保齡球那么好。一個足球落在兩者之間的某個地方。一個嗖嗖的球幾乎沒有經(jīng)過斜坡的末端幾英尺,一個乒乓球在幾英寸內(nèi)停止。顯然,每個球都有自己的質(zhì)量,直徑,角動量,滾動阻力等,但在合理的范圍內(nèi),人們可以確定哪個球是哪個球,只是它在草地上滾動了多遠(yuǎn); 一旦規(guī)范建立起來。這當(dāng)然假設(shè)是均勻的草面(想想:
較大限度地減少液位的變化
玻璃管液位計的有效性在很大程度上依賴于穩(wěn)定性和可重復(fù)性。無論是注射樣品的方法,計算機(jī)控制的烤箱溫度曲線,使用干凈的“空白”(只要問任何DUI律師關(guān)于那個!),或者載氣的穩(wěn)態(tài)流動,較好的的過程中的變量應(yīng)該是樣本本身。
Alicat Scientific,Inc。專注于精密質(zhì)量液位控制和高速/高精度壓力控制; 每個都可用于向GC色譜柱輸送嚴(yán)格的惰性氣體液位。即使在低液位狀態(tài)下,我們的質(zhì)量液位控制器也能在幾十毫秒內(nèi)提供從零到滿量程的穩(wěn)定液位。每個MFC都能夠測量和控制多達(dá)98種默認(rèn)(普通)氣體和氣體混合物; 可在屏幕上更改,或通過數(shù)字控制。無論用于特定測試的惰性載體(N2,He,Ar,CO2),您都可以使用相同的Alicat MFC,只要它設(shè)置為流動的氣體即可。
如果GC使用需要穩(wěn)定壓力控制的固定節(jié)流孔,Alicat可生產(chǎn)各種電子壓力控制器(標(biāo)準(zhǔn)和OEM電子壓力調(diào)節(jié)器),可根據(jù)任何液位/壓力條件/速度定制,實現(xiàn)較好的結(jié)果。
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